附 录 D

（规范性）

环氧粉末的热特性试验

D.1 原理

在程序控制温度下，测量输人到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/d（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间为横坐标，用于测定环氧粉末的玻璃化转变温度Tg和反应热△H。

D.2 试验仪器及工具

D.2.1带制冷设备的差示扫描量热仪（DSC仪）。

D.2.2分析天平，精确到0.1mg。

D.2.3试样密封器。

D.2.4带盖铝制试样皿。

D.3 试验步骤

D.3.1取（10士1）mg的环氧粉末作试样，放人预先称好的试样皿中，盖上盖子密封试样并称量，试样的质量精确到0.1mg。

D.3.2将试样和参照物放入差示扫描量热仪的以干燥惰性气体保护的测量池中。

D.3.3按下列操作程序完成其热扫描：

a）以20℃/min的速率对试样加热，从(25士5)℃加热到（70士5)℃，然后将试样急冷到(25士5)℃;

b）以20C/min的速率对同一试样加热，从（25士5）℃C加热到（285士10）℃，然后将试样急冷到（25士5)°℃；

c）以20℃/min的速率对同一试样加热，从(25士5)℃加热到(150士5)℃。

D.4 试验结果

对应于D.3.3中的b）和c）所得的每一个热扫描线，确定其相应的Tg值，这些值是在低温端的外推基线与曲线转折点处的切线交点上。此外，还要确定相应的反应放热量△H（见图D.1）。

D.5 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a）本文件编号；

b）环氧粉末批号；

c）差示扫描量热仪的型号；

d）报告 Tgi、Tg2、和 △H 的值；

e）试验日期。